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氣相色譜儀在選好色譜柱的前提下應注意的事項

日期:2021-09-07 22:49
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摘要:
 氣相色譜儀在選好色譜柱的前提下,還應注意下述各點:

    1. 載氣流速。用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當的流速,有利于提高分辨率。

    2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中*低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和*終溫度(化合物中*高沸點,但不高于固定相的沸點)的基礎上,經過試驗就可找出與理想分辨率有關的柱溫。

    3. 進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現畸形峰,不利于測量面積。此外,氫火焰離子化檢定器的進樣量應比熱導池檢定器小。至于進樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。

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