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氣相色譜法測定食品中的苯甲酸

日期:2021-11-27 16:36
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摘要: 相色譜法測定食品中的苯甲酸   苯甲酸俗稱安息香酸,是*常用的防腐劑之一。因對其安全性尚有爭議,認為它可能有蓄積中毒現象,故有逐步被山梨酸鹽類防腐劑取代的趨勢。 苯甲酸的測定原理:樣品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量。 苯甲酸的結構式 操作方法: 1 樣品提取。稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸酸化,用15mL、10mL乙醚提取兩次,每次振搖1m...

相色譜法測定食品中的苯甲酸

 

      苯甲酸俗稱安息香酸,是*常用的防腐劑之一。因對其安全性尚有爭議,認為它可能有蓄積中毒現象,故有逐步被山梨酸鹽類防腐劑取代的趨勢。

    苯甲酸的測定原理:樣品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量。

 苯甲酸的結構式


操作方法:

    1 樣品提取。稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸酸化,用15mL、10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,靜置分層后將上層乙醚提取液吸入另一25mL帶塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液洗滌兩次,靜置15min,用滴管將乙醚層通關無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中,用乙醚洗量筒及硫酸鈉層,洗滌并入容量瓶。加乙醚至刻度,混勻。準確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚—乙醚混合溶劑溶解殘渣,備用。


    2 色譜條件。色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長2m;氣流速度:載氣為氮氣,50ml/min;溫度:進樣口230℃,檢測器230℃,柱溫170℃。


    3 測定。進樣2μL標準系列匯總各濃度標準使用液于氣相色譜儀中,可測的不同濃度苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,繪制標準曲線。同時進樣2μL樣品溶液。測定峰高與標準曲線比較定量。